什么是分流進(jìn)樣與不分流進(jìn)樣
對(duì)于毛細(xì)管氣相色譜來(lái)說(shuō)，分流進(jìn)樣與不分流進(jìn)樣是最為常見(jiàn)的進(jìn)樣方式，根據(jù)分析目的和樣品性質(zhì)的不同，實(shí)驗(yàn)人員常常會(huì)選擇合理的進(jìn)樣模式來(lái)確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器廠家就來(lái)講講什么是分流進(jìn)樣與不分流進(jìn)樣。
一、分流進(jìn)樣。所謂分流進(jìn)樣，就是所進(jìn)的樣品中只有一小部分進(jìn)入色譜柱然后再到達(dá)檢測(cè)器，大部分通過(guò)分流平臺(tái)分流出去。分流進(jìn)樣的作用就是減少樣品進(jìn)入色譜柱的量以防色譜柱超容而引起峰畸形，影響分析結(jié)果。
分流進(jìn)樣一是可以減少載氣中樣品的含量使其符合毛細(xì)管色譜進(jìn)樣量的要求；二是可以使樣品以較窄的帶寬進(jìn)入色譜柱。分流模式進(jìn)樣不適合分析熱不穩(wěn)定性物質(zhì)，也不適合樣品中痕量組分的分析。
分流進(jìn)樣進(jìn)入進(jìn)樣口的載氣總流量由一個(gè)總流量閥控制，而后載氣分成兩部分：一是隔墊吹掃氣，二是進(jìn)入汽化室的載氣。分流進(jìn)樣口可采用多種襯管，用于分流進(jìn)樣的襯管大都不是直通的，管內(nèi)有縮徑處或者燒結(jié)板，或填充有玻璃毛，可增大與樣品接觸的表面，保證樣品完全氣化，減小分流歧視。
分流進(jìn)樣適合于大部分可揮發(fā)性樣品，包括液體和氣體樣品，特別是對(duì)一些化學(xué)試劑的分析，因?yàn)槠渲幸恍┙M分會(huì)在主峰前流出。而且樣品不能稀釋，故分流進(jìn)樣往往是理想的選擇。
二、不分流進(jìn)樣。所謂不分流進(jìn)樣，就是指所有樣品均進(jìn)入色譜柱，再到達(dá)檢測(cè)器。因?yàn)闃悠沸枰诩訜崾抑蟹胖酶L(zhǎng)的時(shí)間，所以不分流進(jìn)樣模式的熱分解效應(yīng)比分流進(jìn)樣模式更明顯。與分流進(jìn)樣模式相比不分流進(jìn)樣更適合于用對(duì)痕量組分的分析。
襯管的尺寸是影響不分流進(jìn)樣性能的另一個(gè)重要因素。襯管的容積小一些有利，一般為0.25~1ml，且最好使用直通式襯管。當(dāng)用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)，因進(jìn)樣速度快，樣品揮發(fā)快，故建議采用容積稍大一些的直通式襯管。對(duì)于干凈樣品，襯管內(nèi)可不填充玻璃毛，對(duì)于相對(duì)臟的樣品，則需要填充，以保證分析的重現(xiàn)性并保護(hù)色譜柱不被污染。
不分流進(jìn)樣具有明顯高于分流進(jìn)樣的靈敏度，它通常用于環(huán)境分析、食品中的農(nóng)藥殘留檢測(cè)，以及臨床和藥物分析等。
一般來(lái)說(shuō)，只有在分流進(jìn)樣不能滿足分析要求時(shí)，才考慮使用不分流進(jìn)樣。這是因?yàn)椴环至鬟M(jìn)樣的操作條件優(yōu)化較為復(fù)雜，對(duì)操作技術(shù)的要求高。其中最突出的問(wèn)題就是樣品初始譜帶較寬，汽化的樣品中溶劑是大量的，不可能瞬間進(jìn)入色譜柱，結(jié)果溶劑峰就會(huì)嚴(yán)重拖尾，從而使分析變得困難。
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