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固相微萃取技術，是基于涂有固定相的熔融石英纖維來吸附、富集樣品中的待測物質，其最大特點是能在萃取的同時對分析物進行濃縮，目前最常用的固相萃取技術就是將吸附劑填充在短管中，當樣品溶液或氣體通過時，分析物則被吸附萃取，然后再用不同溶劑將各種分析物選擇性的洗脫下來。

固相微萃取由手柄和萃取頭兩部分構成，狀似一支色譜注射器，萃取頭是一根涂有不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維，接不銹鋼絲，外套細的不銹鋼針管，纖維頭可在針管內伸縮，手柄用于安裝萃取頭，可永久使用。

在樣品萃取過程中，首先將固相微萃取針管穿透樣品瓶隔墊，插入瓶中，推手柄桿使纖維頭伸出針管，纖維頭可以浸入水溶液中或置于樣品上部空間，萃取時間大約2~30分鐘。然后縮回纖維頭，再將針管退出樣品瓶，迅速將固相微萃取針管插入氣相色譜儀進樣口。推動手柄桿，伸出纖維頭，熱脫附樣品進色譜柱，縮回纖維頭，移去針管。

在固相微萃取操作過程中，樣品中待測物的濃度或頂空中待測物濃度與涂布在熔融硅纖維的聚合物中吸附的待測物濃度間建立了平衡，在進行萃取時，萃取平衡狀態下和萃取前待分析物的量應保持不變。