色譜分析樣品制備應(yīng)該注意的問題
2018-7-16 10:19:29 點擊：
樣品的制備，決定了色譜分析結(jié)果的可靠程度，色譜工作者必須要做好分析樣品的制備工作，這樣才能在處理具體的樣品時可以準確、可靠和有效的完成分析測定工作。本文克萊克特自動進樣器廠家就來說說色譜分析樣品制備應(yīng)該注意的問題。
樣品在采集之后，要盡快的制備成適合于色譜儀器分析的樣品，以便進行色譜分析。適合色譜分析的樣品是指制備好的樣品能滿足以下條件：所選用色譜柱的進樣要求、所選用色譜方法的分離能力、所選用色譜方法的檢測能力。
色譜樣品的制備技術(shù)是隨著分離科學(xué)的發(fā)展而發(fā)展的，從使用經(jīng)典的溶劑萃取、蒸餾等方法來分離欲測組分和干擾組分，到使用現(xiàn)代的膜分離、固相萃取、吸附—熱解吸等方法，色譜樣品制備已經(jīng)取得了很大的發(fā)展。
在使用物理方法制備色譜樣品時，要注意防止欲測組分的損失；在使用化學(xué)方法制備色譜樣品時，除了要注意防止欲測組分的損失之外，還要注意化學(xué)反應(yīng)的收率和有無副反應(yīng)的發(fā)生。為此，在色譜樣品制備時，要做回收率的實驗，以校正最后的實驗測定結(jié)果。
在色譜樣品制備時，還要注意所使用的裝置、容器、化學(xué)試劑、水等可能接觸的物品是否會給制備的色譜樣品帶來污染，所以在制備色譜樣品的同時要做空白，以檢驗在色譜樣品的制備過程中是否引入了對欲測組分測定有干擾的物質(zhì)。
在色譜樣品制備時，最好是將采集到的一個樣品分成兩份，同時制備兩個色譜分析用樣品，以檢驗色譜樣品制備的可靠性。也可將采集到的一個樣品分成兩份后，在其中的一份加入已知量的欲測組分，然后同時制備這兩個色譜分析用樣品，以計算色譜樣品制備的回收率。
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