靜態頂空自動進樣裝置分類及設計原理
2018-7-23 9:50:22 點擊：
靜態頂空氣相色譜分析中，進樣分為手動進樣和自動進樣兩種方式，但手動進樣在樣品溫度、平衡時間和取樣速度方面的控制卻無法與自動進樣相比。因此，在做精確的定量分析時，最好用自動頂空進樣裝置。本文克萊克特就來談談靜態頂空自動進樣裝置分類及設計原理。
第一類：采用注射器進樣。基于此原理設計的儀器是對普通自動進樣器改進的結果，主要是采用氣密性注射器和樣品控溫裝置，比如在樣品盤上方增加加熱塊，通過樣品盤下面的氣動裝置將樣品瓶依次轉移到加熱塊中，待氣液平衡后，由注射器插入樣品瓶取樣并注入GC分析。但此類頂空進樣裝置的主要問題是不能控制樣品的壓力，故使用較少。
第二類：壓力平衡頂空進樣系統。這種類型的進樣系統，是在樣品加熱平衡時，取樣針頭位于加熱套中，載氣大部分進入GC，只有一小部分通過加熱套，以避免其被污染。樣品氣液平衡后，取樣針頭穿過密封墊插入樣品瓶，此時載氣分為三路：一路為低流速，由出口針型閥控制，繼續吹掃加熱套；另外兩路分別進入GC和樣品瓶，對樣品瓶進行加壓，直到樣品瓶的壓力與GC柱前壓相等為止。此時樣品瓶中的氣體將自動膨脹，載氣與樣品氣體的混合氣就通過加熱的輸送管進入了色譜柱。
第三類：壓力控制定量管進樣系統。此種進樣裝置分析過程可分為四個步驟：1、平衡，即將樣品定量加入頂空樣品瓶，加蓋密封，然后置于頂空進樣器的恒溫槽中，在設定的溫度和時間條件下進行平衡；2、加壓，待樣品平衡后，將取樣針頭插入樣品瓶的頂空部分，使通過定量管的載氣進入樣品瓶中進行加壓，為下一步取樣做準備；3、取樣，樣品瓶中經加壓的氣體通過探頭進入定量管，取樣時間應足夠長，以保證樣品氣體充滿定量管；4、進樣，將所有載氣都通過定量管，把樣品帶入GC進行分析。
- 上一篇：影響頂空色譜分析的進樣因素 2018/7/25
- 下一篇： AS-2902 操作說明書 2015/10/25
